對氣相色譜儀校準方法的思考

1. 氣相色譜儀的概述

氣相色譜儀是由載氣把樣品帶入色講柱，利用樣品中各組分在色譜柱中氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同進行分離，并通過檢測器進行檢測的儀器。根據(jù)各組分在色譜柱中的保留時間和響應(yīng)值進行定性和定量分析。該儀器由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。

2. 氣相色譜儀校準要求

該儀器的計量性能應(yīng)符合下表的要求：

a.   微量注射器

量程：10 μL,最大允許誤差士12%。

b.  鉑電阻溫度計

溫度測量范圍：不小于300 ℃，最大允許誤差士0.3 ℃。

c.  流量計

皂膜流量計測量范圍(0~100)mL/min，準確度不低于1.5級。

d.  氣壓表

測量范圍(800~1 060)hPa，最大允許誤差士2.0 hPa。

3.計量器具校準

（1）  環(huán)境條件

氣相色譜儀應(yīng)在室溫為（5~35）℃，相對濕度：（20~85）%，室內(nèi)不得存放易燃、易爆和強腐蝕性的物質(zhì)，無機械振動和電磁干擾。

（2）  校準使用標準物質(zhì)

（3）氣相色譜儀校準項目

a.  外觀檢測

b.  載氣流速穩(wěn)定性

c.  柱箱溫度穩(wěn)定性

d.  程序升溫重復(fù)性

e.  基線噪聲

f.  基線漂移

g.  靈敏度

h.  檢測限

i.  定性、定量重復(fù)性

（4）  外觀檢查

用目測、手動法進行檢查。

（5）  載氣流速穩(wěn)定性校準

a.  選擇適當?shù)妮d氣流速，等待穩(wěn)定后，用流量計連續(xù)測量7次；

b.  以7次測量平均值的相對標準偏差即為穩(wěn)定性。

（6）  柱箱溫度穩(wěn)定性校準

a.   把溫度計的探頭固定在柱箱中部，設(shè)定柱箱溫度為70 ℃；

b.   等待儀器溫度穩(wěn)定后，連續(xù)測量10 min，每分鐘記錄一個數(shù)據(jù)；

c.   然后計算柱箱溫度穩(wěn)定性。

（7）  程序升溫重復(fù)性校準

a.   把溫度計的探頭固定在柱箱中部，選定初溫60℃，終溫200 ℃，升溫速率10 ℃/min；

b.  待初溫穩(wěn)定后，開始程序升溫，每分鐘記錄數(shù)據(jù)一次，直至達到終溫；

c.  此步驟重復(fù)3次，計算出相應(yīng)點的相對偏差，取其最大值為程序升溫重復(fù)性。

（8）    熱導(dǎo)（TCD）檢測器

a.  噪聲和漂移

設(shè)置檢定條件，記錄基線30 min，選取基線中噪聲最大峰-峰高對應(yīng)的信號值為儀器的基線噪聲；基線偏離起始點最大的響應(yīng)信號值為儀器的基線漂移。

b.  靈敏度

使用液體標準物質(zhì)檢定：設(shè)置好檢定條件后，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注人(1~2)μL，濃度為5 mg/mL或50 mg/mL的苯-甲苯溶液，連續(xù)測量7次，記錄苯峰面積。使用氣體標準物質(zhì)檢定：通人摩爾分數(shù)為(100~ 10 00)μmol/mol的甲烷氣體標準物質(zhì)，連續(xù)測量7次，記錄甲烷峰面積。

計算靈敏度。

檢測器有：電子捕獲（ECD）檢測器、火焰離子法（FID）檢測器、火焰光度（FPD）檢測器、氮磷（NPD）檢測器，每個檢測器都對應(yīng)相應(yīng)的標準物質(zhì)，校準步驟都一樣的。

（9） 定性和定量重復(fù)性校準

儀器的定性和定最重復(fù)性是使用標準物質(zhì)連續(xù)測量7次溶質(zhì)的保留時間和峰面積測量的相對標準偏差RSD表示，該相對標準偏差RSD即為定性和定量重復(fù)性參考值。

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華譜&澤恒是專注于為生物制藥行業(yè)提供實驗室儀器計量校準、GMP驗證服務(wù)/3Q驗證/設(shè)備確認/廠房驗證的專業(yè)服務(wù)商。我們給制藥客戶解決的是一站式QC/QA/工程/驗證等事業(yè)部的質(zhì)控外包服務(wù)。

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